این تیتراسیون براساس تشکیل سریع رسوب می‌باشد و بیشتر برای تعیین غلظت هالوژنها به کار می‌رود. در این صورت اغلب از نیترات نقره به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده می‌شود. این نوع تیتراسیون‌ها را آرژانتومتری نیز می‌نامند. معروفترین روشهای تیتراسیون رسوبی عبارتند از: 1- روش موهر 2- روش فاجان 3- روش ولهارد روش موهر: شامل تیتراسیون یون کلر یا برم با نیترات نقره استاندارد در pH حدود خنثی و مجاورت یون کرومات به عنوان معرف است. در پایان رسوب قرمز آجری کرومات نقره ظاهر می‌گردد. روش فاجان: یون کلر به وسیله‌ی یون نقره در مجاورت یک معرف که دارای خاصیت فلوئورسانس است (مانند فلوروشین) تیتر می‌شود. در پایان تیتراسیون معرف جذب سطح رسوب شده و رنگ قرمز حاصل می‌شود. معرف به‌کار رفته چند قطره از محلول الکلی فلورسئین یا محلول آبکی نمک سدیم آن می‌باشد. روش ولهارد: برای تیتراسیون یون نقره، محلول استاندارد تیوسیانات در مجاورت یون فریک به عنوان معرف به کار می‌رود. برای جلوگیری از هیدرولیز یون آهن تیتراسیون بایستی در محیط اسیدی نسبتا قوی صورت گیرد. محصول نهایی تیوسیانات فرو است که رنگ قرمز دارد. امروزه در اغلب تیتراسیونهای رسوبی، برای تعیین نقطه پایانی از یک دستگاه همانند پتانسیومتری، هدایت سنجی و یا اسپکتروفتومتری استفاده می‌شود. محلولهای نیترات نقره، عمومیترین معرفها برای استفاده در تیتراسیونهای رسوبی می‌باشند.